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羟丙基甲基纤维素
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生产工艺
时间:2014-03-12 来源:绿源纤维素 作者:绿源 点击:
HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料,用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理,得到纤维素钠盐,在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯,而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷,在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。
评价:HPMC性能的指标是甲基取代度,醚化效率,聚合度,粘度等。各种新工艺方法的出现,均是围绕着改进某些工艺路线,提高某些指标水平而进行的。
纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。
    HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:
      Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3
         →Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O
醚化工艺大体上可分为两大类,一类是一步醚化法,即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行,这是早期采用的方法,仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法,即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行,这样得到的产品某些指标较好。
1.1一步醚化法
   实例1:粉末状棉绒
与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合,在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下,连续通入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚,43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液,并混合之。继续通入氯丙烷,在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%,羟丙基取代度为25.4%,不溶物<0.05%。在反应中,氯甲烷的转化率为53.8%,环丙甲烷的转化率为42.6%。
    实例2:将粉末状纤维素,50%氢氧化钠水溶液,氧化丙烯和氯甲烷依次加入反应器,在80℃保持30min,压力维持在2.07MPa.反应产物HPMC,具有甲基取代度为27.5%,羟丙基取代度为6.5%,粘度为14,000Cp(2%水溶液)。
    实例3:将50%氢氧化钠水溶液喷洒在棉绒上,并加热到85℃,加入氧化丙烯、氯甲烷,继续加热,直到反应完全。结果可得含有甲基取代度为17.0%,羟丙基取代度为24.8%的羟丙基甲基纤维素。在反应中,甲基转化率为37.8%,氧化丙烯转化率为26.2%。

1.2分步醚化法
    实例4:首先使纤维素粉末与氧化丙烯在氮气流中反映3h,反应温度为30~60℃。然后再用氯甲烷处理5h,反应温度为35~80℃。得到羟丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素
    实例5:先使碱性纤维素粉末与氧化丙烯在卤代烃存在时发生反应,然后再在氢氧化钠存在下,与氯甲烷反应得到羟丙基甲基纤维素。该反应中,氧化丙烯与氯甲烷的转化率分别是42.6%与41.0%。
    生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。消耗定额见下表。
表3  原材料消耗定额一览表
名称 规格 单耗(吨产品)
精制棉 含水≤6 % 0. 93t
氢氧化钠 ≥50 % 1. 15t
氯甲烷 ≥99 % 0. 75t
环氧丙烷 ≥99 % 0. 25t
 
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